ХЭПЭС, кислота хйдроксетхыл пиперазина 4 етанесульфоник, использует восстановляемость ХЭПЭС к сверхнормальным металлам на специфических значениях пэ-аш, и использует метод уменьшения ХЭПЭС-НаОХ для подготовки нанопартиклес золота. Этот метод прост работать, быстрый прореагировать, легкий для того чтобы контролировать, меньше субпродуктов, и экологически дружелюбный.
Подготовка нанопартиклес золота
1. Подготовьте решение золотохлороводородной кислоты с концентрацией 0.05-10 ммол/Л;
2. Подготовьте буфер ХЭПЭС с концентрацией 5-50 ммол/Л, и отрегулируйте значение ПЭ-АШ буфера ХЭПЭС до 7.0-8.0 с окисоводоподом натрия;
3. Добавьте сурфактант к буферу ХЭПЭС подготовленному в степ2 для подготовки решения сурфактанта с концентрацией 1-2 ммол/Л;
4. Решение сурфактанта подготовленное в степ3 введено в танк реакции, и решение золотохлороводородной кислоты подготовленное в степ1 медленно добавлено к танку реакции согласно молярному коэффициенту решения золотохлороводородной кислоты и решения сурфактанта 1:1-1:10, и пошевелено со скоростью 200-300р/мин. Реакция продолжает на минута 5-30 для того чтобы получить смесь содержа коллоиды наноголд;
5. Смесь подготовленная в степ4 высушена и очищена для того чтобы получить частицы наноголд.
Принимающ буфер ХЭПЭС с концентрацией 50 ммол/Л в качестве примера, метод конфигурации следующим образом: во первых, 2,38 кг ХЭПЭС весится и растворен в 180 л деионизированной воды, и после этого значение пэ-аш решения около 5,4 путем использование ф-метра, тогда 0,1 мол/Л решения окисоводопода натрия добавлен медленно и пошевелен непрерывно до тех пор пока пэ-аш не отрегулирован до 7,4; в конце концов, деионизированная вода добавлена к 200Л.
Подготовка ХЭПЭС
Метод 1
Используя дихлорэтан 1,2 как растворитель, хйдроксетхыл пиперазин (5.00г, 0.02мол), карбонат калия к2 КО3 (6.00г, 0.04мол), дихлорэтан 50мЛ 1,2 был добавлен в бутылку 3-порта 100мЛ оборудованную с механической активностью и термометром. Ванна масла была хэатед на 90℃ (1,2-дичлороетане температуре кипения 85℃), и реакция была пошевелена для 20х.Стоп реакция, фильтр и моет фильтрованное соль с 200 мЛ этилового эфира уксусной кислоты (EA). Фильтрат был высушен для того чтобы получить 2,6 твердое тело г ХЭПЭС.
Метод 2
(84.5ммол) безводный сульфит натрия 11.0г, 27,0 мЛ (343.6ммол) дихлорэтана, 120мЛ воды, 110мЛ этанол, медный порошок 50мг был добавлен в 3 бутылки с магнитными шевелилкой и трубкой конденсации рефлюкса в свою очередь. Ванна масла была хэатед и хэатед для того чтобы рефлукс. После рефлюкса для 22х, жидкость реакции была испарена при пониженном давлении для того чтобы извлечь воду до тех пор пока все белые твердые тела не будут осаждены. Это твердое тело главным образом составлено произведенных продуктов, унреактед сырья и соли. Полученные твердое тело и этанол 500мЛ были добавлены в склянку 1Л и были нагреты для рефлюкса для 40мин.Драйн и фильтра пока горячий, и позвольте фильтрату охладите вниз, тогда выйдите его на 0℃ ночным. Засыхание фильтрации и вакуума дренажа привело в кристаллизации хлопь с выходом 11,40 г и выходом 81,0%.
Были добавлены, что в 4 склянки с магнитными шевелилкой, трубкой конденсации рефлюкса и термометром пошевелили сульфонат натрия хлорэтиловый (15,10 г, 0,08 мол), хйдроксетхыл пиперазин (9,88 г, 0,075 мол), 60 мЛ воды и ванна масла реакцию на 105℃. По мере того как реакция продолжала, пэ-аш решения реакции уменьшил бы, и был добавлены, что дропвисе проконтролировал водный раствор 5 мол/ЛНаОХ пэ-аш на около 9. Итог 15 мЛ был добавлен и реакция продолжалась для 5х.
В конце реакции, решение реакции было разбавлено к 500мЛ с водой, и верхний столбец смолы ионной реакции (о 500г) был десальтед и очищен. После того как решение реакции совсем было нагружено на столбце, оно было помыто с дистиллированной водой до тех пор пока выходящий пэ-аш не будет 6, и после этого было помыто с аммиачной водой 1мол/Л. Эффлуэнт с пунктами продукта (пэ-аш о 5-9) был собран для обнаружения ТЛК. Было добавлено роторное испарение было сконцентрировано до 150 мЛ, обесцвечение активированного угля, ванна масла было 110℃, топлением и активность для 0.5х, фильтрация, роторное засыхание фильтрата, добавляющ этанол 50мЛ, нагревая рефлюкс для 0,5 х, термальная фильтрация, белое полученное твердое тело после того как сушить был фильтратом 8.63Г.Тхэ была накапана с ледяной уксусной кислотой, была отрегулирована к пэ-аш 5, была охлажена всю ночь на 0℃, и была фильтрована. Полученная твердая была 2.80Г после сушить. Итог 11.43г твердого тела ХЭПЭС был получен в выходе 64,5%.
Метод подготовки буфера 10ммол/Л ХЭПЭС следующим образом: весьте 2.383г ХЭПЭС точно, добавляйте свежую 3-испаренную воду к постоянному объему до 1 стерилизация Л.Филтратион, хранение на 4℃ после подводн-упаковки. Если использовано как буфер при добавлении к культурной среде клетки, порекомендовано, то, чтобы культурная среда была сдержана далеко от света.
Хубэй новое Дешенг изготовитель биохимического сырья с 14 летами опыта НИОКР и продукции. Он может обеспечить различные спецификации биологических буферов (ХЭПЭС, Трис, БИКИНЭ, КРЫШЕК, КРАНОВ, етк.), хемилюминесцентных реагентов, добавок собрания крови, субстратов хромогена, подготовок энзима, антител антигена, гостеприимсва етк. для того чтобы вызвать для детальных дознаний!
