HEPES, 4- гидроксиэтилпиперазинэтаносульфонической кислоты, использует редуцируемостьHEPESдля избыточных металлов при определенных значениях pH, и использует метод редукции HEPES-NaOH для получения наночастиц золота.и экологически чистые.
Приготовление наночастиц золота
1Приготовить раствор хлороариновой кислоты с концентрацией 0,05-10 мммоль/л;
2Приготовьтесь.HEPESбуфер с концентрацией 5-50 ммоль/л, и регулировать значение pH буфера HEPES до 7,0-8,0 с гидроксидом натрия;
3. Добавление поверхностно-активного веществаHEPESбуфер, приготовленный на этапе 2 для приготовления поверхностно-активного раствора с концентрацией 1-2 ммоль/л;
4Раствор поверхностно-активного вещества, подготовленный на этапе 3, вводится в реакционный резервуар.и раствор хлоробуловой кислоты, приготовленный на этапе 1, медленно добавляется в резервуар реакции в соответствии с молярным соотношением раствора хлоробуловой кислоты и поверхностно-активного раствора 11:1:10, и перемешивается со скоростью 200-300 р/мин. Реакция длится 5-30 мин, чтобы получить смесь, содержащую нанозолотые коллоиды;
5Смесь, приготовленная на этапе 4, высушивается и очищается, чтобы получить наночастицы золота.
ПринимаяHEPESВ качестве примера используем буфер с концентрацией 50 ммоль/л. Метод конфигурации: во-первых, 2,38 кгHEPESвзвешивается и растворяется в 180 л деионизированной воды, а затем значение pH раствора составляет около 5,4 с помощью рН-метра, затем 0.1 моль/л раствора гидроксида натрия добавляют медленно и непрерывно перемешивают, пока рН не достигнет 7.4Наконец, деионизированная вода добавляется в 200 л.
ПодготовкаHEPES
Метод 1
Использование 1,2-дихлоретана в качестве растворителя, гидроксиэтилопиперазина (5,00 г, 0,02mol), карбоната калия K2СО3(6,00 г, 0,04 моль), 50 мл 1,2-дихлоретана добавляли в 100-миллилитровую трехпортовую бутылку, оборудованную механическим перемешиванием и термометром.2-дихлоретан (точка кипения 85°C), и реакцию перемешивали в течение 20 часов.Прекратили реакцию, отфильтровали и промыли отфильтрованную соль 200 мл этилоацетата (EA).Фильтрат высушивали, чтобы получить 2,6 г твердого HEPES.
Метод 2
110,0 г (84,5 мммоль) безводного сульфита натрия, 27,0 мл ((343,6 мммоль) дихлоретана, 120 мл воды, 110 мл этанола,50 мг медного порошка добавляли в три бутылки с магнитным смесителем и рефлюксной конденсационной трубкой.После 22 ч. рефлюкса реакционная жидкость испарялась под пониженным давлением для удаления воды до тех пор, пока все белые твердые вещества не осаждались.Это твердое вещество состоит в основном из продуктовПолученное твердое вещество и 500 мл этанола добавляют в 1 л колбу и нагревают на 40 мин.затем оставьте его на 0°C на ночь.Отводная фильтрация и вакуумная сушка привели к кристаллизации хлопьев с урожаем 11,40 г и урожаем 81,0%.
Натриевый хлороэтилсульфонат (15,10 г, 0,08 мол), гидроксиэтилпиперазин (9,88 г, 0,075 мол), 60 мл воды и масляной ванны были добавлены в четыре колбы с магнитным перемесителем,конденсационная трубка рефлюкса и термометр для перемешивания реакции при 105°CПо мере того, как реакция продолжалась, pH раствора уменьшалось, и 5 mol/LNaOH водный раствор добавлялся каплями, чтобы контролировать pH примерно на 9.В общей сложности было добавлено 15 мл, и реакция продолжалась в течение 5 ч..
В конце реакции раствор разбавляли до 500 мл с водой, а верхнюю колонну смолы ионного обмена (около 500 г) опресняли и очищали.После того, как реакционный раствор был полностью загружен на колонну, он был промыт дистиллированной водой до pH 6, а затем промыт 1mol/L аммиачной водой.Ротационное испарение было сконцентрировано до 150 мл., добавлено обезцветление активированным углеродом, масляная ванна 110°C, нагревание и перемешивание в течение 0,5 ч, фильтрация, вращающаяся сушка фильтрата, добавление 50 мл этанола, нагревательный рефлюкс в течение 0,5 ч, термическая фильтрация,Белое твердое вещество, полученное после сушки, составляло 8,63 Г. Фильтрат капельничал ледниковой уксусной кислотой, регулировался до pH 5, охлаждался на ночь при температуре 0 °C и фильтровался. Полученное твердое вещество после сушки составляло 2,80 Г.Всего 11Получено 0,43 г твердого HEPES с урожаем 64,5%.
Способ приготовления 10 мммоль/лHEPESБуфер состоит из следующего: точно взвесить 2,383 г HEPES, добавить свежую трехпаристую воду в постоянном объеме на 1 л. Стерилизация фильтрацией, хранение при 4 °C после упаковки.При использовании в качестве буфера при добавлении в клеточную культуру, рекомендуется хранить культуровую среду подальше от света.
Hubei New Desheng является производителем биохимического сырья с 14-летним опытом исследований и разработок и производства.,TAPS и т.д.), химиолюминесцентные реагенты, добавки для сбора крови, хромогенные субстраты, ферментные препараты, антигенные антитела и т.д.
Ваше сообщение должно содержать от 20 до 3000 символов!
